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如何处理液相色谱仪基本的故障

时间:2020-12-17 来源:计量校准点击:次

如何处理液相色谱仪基本的故障

　　1.流动相中有气泡。关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗并脱气。气泡不断从过滤器中冒出。进入无论打开吹扫键多少次，都无法去除流动相中不断产生的气泡。原因过滤器长时间浸泡在醋酸铵等缓冲溶液中，由于霉菌的生长繁殖，过滤器内形成菌落，堵塞了过滤器。缓冲溶液难以顺利通过过滤器，空气在泵的压力下流经过滤器进入。将处理过滤器浸泡在5%的溶液中，用超声波清洗几分钟。或者，将过滤器浸泡在5%的溶液中12 ~ 36小时，轻轻摇动几次，然后用纯水清洗过滤器几次，打开减压阀，打开吹扫键进行清洗和脱气。如果气泡继续从过滤器中冒出，继续将过滤器浸泡在5%的溶液中。如果没有气泡继续从过滤器中出现，说明过滤器内部的霉菌菌落已经被破坏，流动相可以顺利通过过滤器。打开减压阀和泵，调节流量至1.0 ~ 3.0 ml/min，用纯水冲洗过滤器约1小时。过滤器可以清洗。关闭减压阀，用纯甲醇冲洗半小时。

　　2.色谱柱压力高的计量检测原因

　　(1)缓冲液盐分如(醋酸铵等。)沉积在柱中；

　　(2)样品污染沉积。对于第一种情况，柱用纯水在40 ~ 50低速洗涤，柱压逐渐降低后，流速相应增加。柱压大幅下降后，用常温纯水洗涤柱，再用纯甲醇洗涤30分钟；第二种情况，用被样品沉积污染的C18柱和纯水反洗柱，然后用甲醇洗涤，再用甲醇和异丙醇(4 6)洗涤(洗涤时间视样品污染情况而定)，然后用甲醇洗涤，再用纯水洗涤，最后用甲醇洗涤30分钟以上。

　　3.既没有压力指示，也没有液体流动。

　　(1)泵密封垫磨损；

　　(2)大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况，更换密封垫；在第二种情况下，使用50毫升玻璃注射器在泵工作时帮助泵出泵出口处的空气。

　　4.压力波动大，流量不稳定。

　　造成系统内有空气，或者宝石球与单向阀阀座之间夹有异物，使其无法密封。处理时注意观察流动相的量，确保不锈钢过滤器沉入储液瓶底部，避免吸入空气，对流动相进行充分脱气。如果单向阀和阀座之间有异物，拆下单向阀，放入装有丙酮的烧杯中进行超声波清洗。

　　5.穷峰，峰分叉

　　(1)色谱柱被污染；

　　(2)螺柱填料坍塌。对于第一种情况的处理，柱用纯水反向洗涤，然后用甲醇洗涤，然后用甲醇和异丙醇(4-6)洗涤(洗涤时间取决于样品污染)，然后用甲醇洗涤，然后用纯水洗涤，最后用甲醇洗涤30分钟以上。如果洗完峰还是差，考虑第二种情况。在第二种情况下，拧开色谱柱头，检查色谱柱填料是否硬化或塌陷。移除硬化部分(受污染的填充物)，放入新的填充物，滴一滴甲醇，再次填充，用与柱内径，相同的不锈钢杆按压，顶部光滑。再次填充，滴加甲醇，反复按压几次，直到充满并填满。用甲醇冲洗柱头，擦拭柱外壁填料，拧紧柱头，用纯甲醇冲洗30分钟以上。

　　6.峰面积重复性差。

　　(1)喷射阀泄漏；

　　加针不在位。

　　处理第一种情况，更换喷油阀垫片；在第二种情况下，必须将加针插入底部，注射后样品溶液必须快速平稳地从加载状态变为注射状态，以确保注射量的准确性。在日常工作中，液相色谱仪的维护非常重要。如果储液器中的溶液在空气进入输注系统和高压泵中长时间未使用，则应清洗和更换储液器。每次使用色谱仪后，应使用纯水清洗缓冲溶液，以防止无机盐沉淀或沉积；样品预处理也很重要。任何样品都应尽可能去除，完全溶解，并尽可能减少对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命。同时，应避免注射过于浓缩的样品溶液，以免因注射阀中残留液体中的固体沉淀而造成堵塞。标记色谱柱，不要混合用于不同分析目的的色谱柱。