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液相色谱的日常维护技巧

时间:2021-01-05 来源:计量校准点击:次

液相色谱的日常维护技巧

第一，首先是溶剂瓶。大家好像觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶，好像根本没什么好说的。但是，这看起来很简单，如果不注意，往往会造成很多麻烦：

1.1第一种是污染：特别注意装满水或缓冲溶液的瓶子。液相使用的水虽然大部分已经灭菌，但是细菌的生命是非常顽强的，在适当的温度和光照下会变得活跃。如果在流动相中加入磷酸盐等添加剂，作用会更大。因此，溶剂瓶频繁更换流动相非常重要。此外，防止细菌繁殖的另一种方法是在水中加入一定浓度的叠氮化钠。但是这个东西毒性很大，可控，不容易拿到，风险很高。所以在我看来，直接换一个新的流动相比较方便。

1.2水相要经常换，但有机相呢？不用担心细菌繁殖？是的，完全不需要担心有机相，但是如果是装乙腈的瓶子，就要特别注意乙腈的“聚合”。在自然条件下，特别是适宜的光照条件下，乙腈分子会与周围的朋友携手形成小群体，小群体慢慢长大，直至大到肉眼可见，瓶内会出现一些絮状沉淀，这就是乙腈的“聚合”。为了防止聚合，应特别注意使用棕色溶剂瓶，避免阳光直射。另外，更换乙腈时，必须倾倒和更换瓶底的其余部分。

1.3谈完解决方案，还要关注瓶子本身。通常，瓶盖上有几个小孔供流动相管道通过，但我不知道为什么要多开一些。我看到一些用户封锁了这个小孔，这是一个很好的方法，以防止有机溶剂挥发，减少实验室污染，并防止灰尘进入流动相瓶。然而，如果这些小孔被完全堵塞，并且瓶盖被拧紧，流动相可能会吸收不好，因为瓶子与大气压力完全隔离！为了解决这个问题，其实可以咨询厂家买一种叫“安全瓶盖”的东西，可以防止挥发和灰尘，不用担心完全挡住空气。

1.4最后一个是溶剂瓶中的过滤头。其作用是防止溶液瓶中的颗粒杂质进入仪器的流路系统。过滤器孔径为0.45微米，材料分为玻璃烧结应时和不锈钢。如果这个东西脏了，也会造成流动相吸收不良，可以清洗。玻璃材料通常在稀硝酸中浸泡过夜；不锈钢可以直接超声波清洗。

第二，下一步是脱气。脱气的作用是除去流动相中溶解的气体，所以我们必须从气体开始：

2.1计量检测让除气器高效运行的最好方法是“帮帮它”。事实上，它是预先对流动相脱气。流量匹配后，在超声波清洗机中脱气几分钟可以大大减少脱气器的工作量，因为脱气器的脱气效率是一定的。如果溶液中溶解的气体超过脱气功能的最大值(特别是在高流速的情况下)，气体不能被净化。

2.2除气器不仅怕不干净，还怕堵塞。脱气会受阻吗？通常不会，不过，长假过后，就不好说了。堵塞脱气器的罪魁祸首是流动相中的微生物、细菌和藻类。如果它们与流动相一起留在脱气器中，它们可能会在几天和一周后发展成一种规模。这样，脱气器的管道可能会被“藻类”覆盖，然后堵塞。所以脱气器要特别注意。很长一段时间，

2.3堵和漏是一对告诉法官的话，液相色谱中任何能堵的地方也可能会漏，脱气器也不例外。渗漏一般有两种可能，一种是接头松动，只要重新拧紧即可；另一种情况就不吉利了，因为真空室损坏了，这个就要大修了。通常，流动相的流速超过脱气器容许的最大流速。通常这种情况是在吹扫时意外超过最大流量，或者为了方便使用注射器直接通过管道吸入流动相，所以要小心。