GC-MS检测对样品有何要求
时间:2020-12-10 来源:计量校准 点击:次
GC-MS检测对样品有何要求
气相色谱仪使用毛细管柱(不能使用填充柱)。进入气相色谱炉中的样品必须在色谱柱的工作温度范围内完全蒸发。适用于低沸点、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析和裂解机理分析的定性和定量分析,可用于环保、食品、石油化工、生物医学、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等诸多领域。
根据样品的不同,送样要求也不同。
1.有机溶剂系统
样品中的含水量低于1。如有必要,参加无水硫酸钠脱水。样品中绝大多数组分应该是小分子和易蒸发的有机物质,没有沸点高于280的难蒸发组分(如聚合物质和大分子);样品不含无机酸、碱和其他损坏色谱柱的物质。
2.水溶液系统
如果样品中的水含量超过5%,则需要预处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。几乎适用于水溶液、土壤等所有样品,检测尺度为蒸发半蒸发有机物。
二、固体:
1.有机小分子
如果分析固体样品中的可蒸发组分,样品可以直接送去;如果分析固体样品中的有机组分,通常需要用合适的有机溶剂提取有机组分。如果系统比较乱,需要进一步纯化,然后需要提高检测灵敏度,一般需要浓缩。
2.聚合物聚合
这种样品分析需要裂解附件。裂解温度为200-750。如果分析聚合物样品中的可蒸发组分,裂解温度一般设定在200-300而不破坏聚合物的主体结构。如果需要分析聚合物的一级链段结构,裂解温度一般为500-700,详细的温度可以通过TG曲线来识别。
GC-MS的预处理一般要参考相关文献,不清楚可以电话咨询。适合的项目有:从材料、半成品到化工产品的质检行业;使用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的蒸发和半蒸发成分;聚合的结构分析和裂解机理:烟草、葡萄酒、饮料等食品中的风味物质;植物和中草药中精油成分的分析:溶剂残留的测定;纯度检验;聚合单体残基;农药残留等。